Twf Cyflym o Ddefnyddio Grisial Sengl SiCSwmp CVD-SiCFfynhonnell trwy Ddull sychdarthiad
Trwy ddefnyddio wedi'i ailgylchuBlociau CVD-SiCfel ffynhonnell SiC, tyfwyd crisialau SiC yn llwyddiannus ar gyfradd o 1.46 mm/h trwy'r dull PGC. Mae microbibell y grisial wedi'i dyfu a dwyseddau dadleoli yn dangos, er gwaethaf y gyfradd twf uchel, bod ansawdd y grisial yn rhagorol.
Silicon carbid (SiC)yn lled-ddargludydd bandgap eang gyda phriodweddau rhagorol ar gyfer cymwysiadau mewn foltedd uchel, pŵer uchel, ac amledd uchel. Mae ei alw wedi tyfu'n gyflym yn ystod y blynyddoedd diwethaf, yn enwedig yn y maes lled-ddargludyddion pŵer. Ar gyfer cymwysiadau lled-ddargludyddion pŵer, tyfir crisialau sengl SiC trwy sublimating ffynhonnell SiC purdeb uchel ar 2100-2500 ° C, yna ailgrisialu ar grisial hadau gan ddefnyddio'r dull cludo anwedd corfforol (PVT), ac yna prosesu i gael swbstradau crisial sengl ar wafferi. . Yn draddodiadol,Crisialau SiCyn cael eu tyfu gan ddefnyddio'r dull PVT ar gyfradd twf o 0.3 i 0.8 mm/h i reoli crisialu, sy'n gymharol araf o'i gymharu â deunyddiau crisial sengl eraill a ddefnyddir mewn cymwysiadau lled-ddargludyddion. Pan dyfir crisialau SiC ar gyfraddau twf uchel gan ddefnyddio'r dull PVT, ni ddiystyrwyd diraddio ansawdd gan gynnwys cynnwys carbon, llai o purdeb, twf amlgrisialog, ffurfio ffiniau grawn, a dadleoli a diffygion mandylledd. Felly, nid yw twf cyflym SiC wedi'i ddatblygu, ac mae cyfradd twf araf SiC wedi bod yn rhwystr mawr i gynhyrchiant swbstradau SiC.
Ar y llaw arall, mae adroddiadau diweddar ar dwf cyflym SiC wedi bod yn defnyddio dulliau dyddodiad anwedd cemegol tymheredd uchel (HTCVD) yn hytrach na'r dull PGC. Mae'r dull HTCVD yn defnyddio anwedd sy'n cynnwys Si a C fel ffynhonnell SiC yn yr adweithydd. Nid yw HTCVD wedi'i ddefnyddio eto ar gyfer cynhyrchu SiC ar raddfa fawr ac mae angen ymchwil a datblygu pellach ar gyfer masnacheiddio. Yn ddiddorol, hyd yn oed ar gyfradd twf uchel o ∼3 mm/h, gellir tyfu crisialau sengl SiC gydag ansawdd grisial da gan ddefnyddio dull HTCVD. Yn y cyfamser, mae cydrannau SiC wedi'u defnyddio mewn prosesau lled-ddargludyddion o dan amgylcheddau llym sy'n gofyn am reolaeth prosesau purdeb uchel iawn. Ar gyfer ceisiadau proses lled-ddargludyddion, mae cydrannau SiC purdeb ∼99.9999% (∼6N) fel arfer yn cael eu paratoi gan y broses CVD o methyltrichlorosilane (CH3Cl3Si, MTS). Fodd bynnag, er gwaethaf purdeb uchel cydrannau CVD-SiC, maent wedi cael eu taflu ar ôl eu defnyddio. Yn ddiweddar, mae cydrannau CVD-SiC wedi'u taflu wedi'u hystyried fel ffynonellau SiC ar gyfer twf grisial, er bod angen rhai prosesau adfer gan gynnwys malu a phuro o hyd i fodloni gofynion uchel ffynhonnell twf grisial. Yn yr astudiaeth hon, defnyddiwyd blociau CVD-SiC wedi'u taflu i ailgylchu deunyddiau fel ffynhonnell ar gyfer tyfu crisialau SiC. Paratowyd y blociau CVD-SiC ar gyfer twf grisial sengl fel blociau mâl a reolir gan faint, sy'n sylweddol wahanol o ran siâp a maint o'i gymharu â'r powdr SiC masnachol a ddefnyddir yn gyffredin yn y broses PGC, felly roedd disgwyl i ymddygiad twf crisial sengl SiC fod yn sylweddol. gwahanol. Cyn cynnal arbrofion twf crisial sengl SiC, perfformiwyd efelychiadau cyfrifiadurol i gyflawni cyfraddau twf uchel, a chyfluniwyd y parth thermol yn unol â hynny ar gyfer twf grisial sengl. Ar ôl tyfiant grisial, gwerthuswyd y crisialau a dyfwyd gan domograffeg trawstoriadol, sbectrosgopeg micro-Raman, diffreithiant pelydr-X cydraniad uchel, a thopograffeg pelydr-X pelydr-X trawst gwyn synchrotron.
Mae Ffigur 1 yn dangos y ffynhonnell CVD-SiC a ddefnyddiwyd ar gyfer twf PVT o grisialau SiC yn yr astudiaeth hon. Fel y disgrifiwyd yn y cyflwyniad, cafodd cydrannau CVD-SiC eu syntheseiddio o MTS gan y broses CVD a'u siapio ar gyfer defnydd lled-ddargludyddion trwy brosesu mecanyddol. Cafodd N ei ddopio yn y broses CVD i gyflawni dargludedd ar gyfer cymwysiadau proses lled-ddargludyddion. Ar ôl ei ddefnyddio mewn prosesau lled-ddargludyddion, cafodd y cydrannau CVD-SiC eu malu i baratoi'r ffynhonnell ar gyfer twf grisial, fel y dangosir yn Ffigur 1. Paratowyd ffynhonnell CVD-SiC fel platiau gyda thrwch cyfartalog o ∼0.5 mm a maint gronynnau cyfartalog o 49.75 mm.
Ffigur 1: Ffynhonnell CVD-SiC a baratowyd gan y broses CVD seiliedig ar MTS.
Gan ddefnyddio'r ffynhonnell CVD-SiC a ddangosir yn Ffigur 1, tyfwyd crisialau SiC gan y dull PVT mewn ffwrnais gwresogi sefydlu. I werthuso'r dosbarthiad tymheredd yn y parth thermol, defnyddiwyd cod efelychu masnachol VR-PVT 8.2 (STR, Gweriniaeth Serbia). Modelwyd yr adweithydd gyda'r parth thermol fel model axisymmetric 2D, fel y dangosir yn Ffigur 2, gyda'i fodel rhwyll. Dangosir yr holl ddeunyddiau a ddefnyddiwyd yn yr efelychiad yn Ffigur 2, a rhestrir eu priodweddau yn Nhabl 1. Ar sail canlyniadau'r efelychiad, tyfwyd crisialau SiC gan ddefnyddio'r dull PVT ar ystod tymheredd o 2250–2350°C mewn atmosffer Ar yn 35 Torr am 4 awr. Defnyddiwyd wafer 4H-SiC 4° oddi ar yr echel fel hedyn SiC. Gwerthuswyd y crisialau a dyfwyd gan sbectrosgopeg micro-Raman (Witec, UHTS 300, yr Almaen) a XRD cydraniad uchel (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, yr Iseldiroedd). Gwerthuswyd y crynodiadau amhuredd yn y crisialau SiC a dyfwyd gan ddefnyddio sbectrometreg màs ïon eilaidd deinamig (SIMS, Cameca IMS-6f, Ffrainc). Gwerthuswyd dwysedd dadleoliad y crisialau a dyfwyd gan ddefnyddio topograffeg pelydr-X pelydr gwyn synchrotron yn Ffynhonnell Golau Pohang.
Ffigur 2: Diagram parth thermol a model rhwyll o dwf PVT mewn ffwrnais gwresogi sefydlu.
Gan fod dulliau HTCVD a PVT yn tyfu crisialau o dan ecwilibriwm cyfnod nwy-solid ar y blaen twf, ysgogodd twf cyflym llwyddiannus SiC trwy ddull HTCVD her twf cyflym SiC gan y dull PGC yn yr astudiaeth hon. Mae'r dull HTCVD yn defnyddio ffynhonnell nwy sy'n hawdd ei reoli llif, tra bod y dull PVT yn defnyddio ffynhonnell solet nad yw'n rheoli llif yn uniongyrchol. Gellir rheoli'r gyfradd llif a ddarperir i'r blaen twf yn y dull PVT gan gyfradd sychdarthiad y ffynhonnell solet trwy reoli dosbarthiad tymheredd, ond nid yw'n hawdd cyflawni rheolaeth fanwl gywir o'r dosbarthiad tymheredd mewn systemau twf ymarferol.
Trwy gynyddu tymheredd y ffynhonnell yn yr adweithydd PVT, gellir cynyddu cyfradd twf SiC trwy gynyddu cyfradd sublimation y ffynhonnell. Er mwyn cyflawni twf grisial sefydlog, mae rheoli tymheredd ar flaen y twf yn hanfodol. Er mwyn cynyddu'r gyfradd twf heb ffurfio polycrystals, mae angen cyflawni graddiant tymheredd uchel ar y blaen twf, fel y dangosir gan dwf SiC trwy ddull HTCVD. Dylai dargludiad gwres fertigol annigonol i gefn y cap afradu'r gwres cronedig ar y blaen twf trwy ymbelydredd thermol i'r wyneb twf, gan arwain at ffurfio arwynebau gormodol, hy, twf polycrystalline.
Mae'r prosesau trosglwyddo màs ac ailgrisialu yn y dull PVT yn debyg iawn i'r dull HTCVD, er eu bod yn wahanol yn y ffynhonnell SiC. Mae hyn yn golygu bod twf cyflym SiC hefyd yn gyraeddadwy pan fo cyfradd sychdarthiad y ffynhonnell SiC yn ddigon uchel. Fodd bynnag, mae sawl her i gyflawni crisialau sengl SiC o ansawdd uchel o dan amodau twf uchel trwy'r dull PGC. Mae powdrau masnachol fel arfer yn cynnwys cymysgedd o ronynnau bach a mawr. Oherwydd gwahaniaethau ynni wyneb, gronynnau bach wedi crynodiadau amhuredd cymharol uchel a sublimate cyn gronynnau mawr, gan arwain at grynodiadau amhuredd uchel yn y camau twf cynnar y grisial. Yn ogystal, wrth i SiC solet bydru i rywogaethau anwedd fel C a Si, SiC2 a Si2C ar dymheredd uchel, mae'n anochel bod solid C yn ffurfio pan fydd ffynhonnell SiC yn aruchel yn y dull PGC. Os yw'r solid ffurfiedig C yn ddigon bach ac ysgafn, o dan amodau twf cyflym, gellir cludo gronynnau C bach, a elwir yn "lwch C," i'r wyneb grisial trwy drosglwyddiad màs cryf, gan arwain at gynhwysiant yn y grisial wedi'i dyfu. Felly, er mwyn lleihau amhureddau metel a llwch C, dylid rheoli maint gronynnau ffynhonnell SiC yn gyffredinol i ddiamedr o lai na 200 μm, ac ni ddylai'r gyfradd twf fod yn fwy na ∼0.4 mm / h i gynnal trosglwyddiad màs araf ac eithrio arnofio. C llwch. Mae amhureddau metel a llwch C yn arwain at ddiraddio crisialau SiC wedi'u tyfu, sef y prif rwystrau i dwf cyflym SiC trwy'r dull PGC.
Yn yr astudiaeth hon, defnyddiwyd ffynonellau CVD-SiC wedi'u malu heb ronynnau bach, gan ddileu llwch C fel y bo'r angen o dan drosglwyddiad màs cryf. Felly, dyluniwyd y strwythur parth thermol gan ddefnyddio dull PVT amlffiseg sy'n seiliedig ar efelychiad i gyflawni twf SiC cyflym, a dangosir y dosbarthiad tymheredd efelychiedig a'r graddiant tymheredd yn Ffigur 3a.
Ffigur 3: (a) Dosbarthiad tymheredd a graddiant tymheredd ger blaen twf yr adweithydd PVT a geir trwy ddadansoddiad elfennau meidraidd, a (b) dosbarthiad tymheredd fertigol ar hyd y llinell axisymmetric.
O'u cymharu â gosodiadau parth thermol nodweddiadol ar gyfer tyfu crisialau SiC ar gyfradd twf o 0.3 i 0.8 mm/h o dan raddiant tymheredd bach o lai nag 1 ° C/mm, mae gan y gosodiadau parth thermol yn yr astudiaeth hon raddiant tymheredd cymharol fawr o ∼ 3.8 ° C/mm ar dymheredd twf o ∼2268 ° C. Mae'r gwerth graddiant tymheredd yn yr astudiaeth hon yn debyg i dwf cyflym SiC ar gyfradd o 2.4 mm/h gan ddefnyddio'r dull HTCVD, lle mae'r graddiant tymheredd wedi'i osod i ∼14 °C/mm. O'r dosbarthiad tymheredd fertigol a ddangosir yn Ffigur 3b, cadarnhawyd nad oedd unrhyw raddiant tymheredd gwrthdro a allai ffurfio polycrystals yn bresennol ger y blaen twf, fel y disgrifir yn y llenyddiaeth.
Gan ddefnyddio'r system PVT, tyfwyd crisialau SiC o'r ffynhonnell CVD-SiC am 4 awr, fel y dangosir yn Ffigurau 2 a 3. Dangosir twf crisial SiC cynrychioliadol o'r SiC a dyfwyd yn Ffigur 4a. Trwch a chyfradd twf y grisial SiC a ddangosir yn Ffigur 4a yw 5.84 mm a 1.46 mm/h, yn y drefn honno. Ymchwiliwyd i effaith ffynhonnell SiC ar ansawdd, polyteip, morffoleg a phurdeb y grisial SiC wedi'i dyfu a ddangosir yn Ffigur 4a, fel y dangosir yn Ffigurau 4b-e. Mae'r ddelwedd tomograffeg trawsdoriadol yn Ffigur 4b yn dangos bod y tyfiant grisial yn siâp Amgrwm oherwydd yr amodau twf is-optimaidd. Fodd bynnag, nododd y sbectrosgopeg micro-Raman yn Ffigur 4c y grisial wedi'i dyfu fel un cam o 4H-SiC heb unrhyw gynhwysiant polyteip. Gwerth FWHM y brig (0004) a gafwyd o ddadansoddiad cromlin siglo pelydr-X oedd 18.9 arcseconds, hefyd yn cadarnhau ansawdd grisial da.
Ffigur 4: (a) Crisial SiC wedi'i dyfu (cyfradd twf o 1.46 mm/h) a chanlyniadau ei werthusiad gyda (b) tomograffeg drawstoriadol, (c) sbectrosgopeg micro-Raman, (d) cromlin siglo pelydr-X, a ( e) Topograffi pelydr-X.
Mae Ffigur 4e yn dangos topograffeg pelydr-X y trawst gwyn yn nodi crafiadau ac afleoliadau edafu yn wafer caboledig y grisial wedi'i dyfu. Mesurwyd dwysedd dadleoliad y grisial wedi'i dyfu i fod yn ∼3000 ea/cm², ychydig yn uwch na dwysedd dadleoliad y grisial hadau, sef ∼2000 ea/cm². Cadarnhawyd bod gan y grisial wedi'i dyfu ddwysedd dadleoli cymharol isel, sy'n debyg i ansawdd grisial wafferi masnachol. Yn ddiddorol, cyflawnwyd twf cyflym crisialau SiC gan ddefnyddio'r dull PVT gyda ffynhonnell CVD-SiC wedi'i falu o dan raddiant tymheredd mawr. Y crynodiadau o B, Al, ac N yn y grisial wedi'i dyfu oedd 2.18 × 10¹⁶, 7.61 × 10¹⁵, a 1.98 × 10¹⁹ atomau/cm³, yn y drefn honno. Roedd crynodiad P yn y grisial wedi'i dyfu yn is na'r terfyn canfod (<1.0 × 10¹⁴ atomau/cm³). Roedd y crynodiadau amhuredd yn ddigon isel ar gyfer cludwyr gwefr, ac eithrio N, a gafodd ei ddopio'n fwriadol yn ystod y broses CVD.
Er bod y twf grisial yn yr astudiaeth hon ar raddfa fach o ystyried cynhyrchion masnachol, mae gan yr arddangosiad llwyddiannus o dwf SiC cyflym gydag ansawdd grisial da gan ddefnyddio ffynhonnell CVD-SiC trwy'r dull PGC oblygiadau sylweddol. Gan fod ffynonellau CVD-SiC, er gwaethaf eu priodweddau rhagorol, yn gost-gystadleuol trwy ailgylchu deunyddiau sydd wedi'u taflu, rydym yn disgwyl iddynt gael eu defnyddio'n eang fel ffynhonnell SiC addawol i gymryd lle ffynonellau powdr SiC. Er mwyn cymhwyso ffynonellau CVD-SiC ar gyfer twf cyflym SiC, mae angen optimeiddio'r dosbarthiad tymheredd yn y system PGC, gan godi cwestiynau pellach ar gyfer ymchwil yn y dyfodol.
Casgliad
Yn yr astudiaeth hon, cyflawnwyd arddangosiad llwyddiannus o dwf crisial SiC cyflym gan ddefnyddio blociau CVD-SiC wedi'u malu o dan amodau graddiant tymheredd uchel trwy'r dull PGC. Yn ddiddorol, sylweddolwyd twf cyflym crisialau SiC trwy ddisodli'r ffynhonnell SiC gyda'r dull PVT. Disgwylir i'r dull hwn gynyddu effeithlonrwydd cynhyrchu crisialau sengl SiC yn sylweddol, gan leihau cost uned swbstradau SiC yn y pen draw a hyrwyddo'r defnydd eang o ddyfeisiau pŵer perfformiad uchel.
Amser post: Gorff-19-2024